從圖 2 可以看出,固相法制備產物中除目標產物 CaTiO3 外,還有一定量的 CaO 及 TiO2 、Ti3O5 、Ti7O13等鈦的氧化物。圖譜中各衍射峰峰形較窄,半高寬較小,表明產物中各組成化合物晶體發育較好,結晶度 較高,晶粒較大。而液相法制備產物中,除包含 CaTiO3 外,同樣也含有一定量鈦的氧化物。但種類較固相法少,而且產物中 Ti7O13 衍射峰的衍射強度與固相法相比存在顯著差異,表明制備方法對產物晶體結構具有較大的影響。 2.2 材料微觀結構分析樣品在 1350℃ 燒結 6 h 后,斷面形貌如圖 3 所 示。從圖中可以看出,助劑種類及用量對樣品晶粒大小影響不顯著,但助劑種類對樣品致密度具有明顯影響。在助劑用量相同的條件下,使用助劑 b 的樣品, 致密度明顯高于使用助劑 a 樣品。這種差異的產生原因主要在于水熱法制備的助劑屬于納米級顆粒,表面能較高,高溫時更容易形成液相。此外,納米顆粒 比表面積大,與 Al2O3 顆粒間的接觸面積也較大,加大了燒結過程中物質遷移的效率與速率,從而顯著推動燒結過程的進行。而固相法制備的助劑屬于微米 級顆粒,較水熱法制備的助劑顆粒大,顆粒間的接觸面相對較小,在相同溫度下與納米顆粒助劑相比,形成液相較為困難。從圖中也可看出,不同的助劑對樣品致密度的影響不同,助劑 a 樣品致密度隨助劑用量的增大,呈現先增大后減小的趨勢。添加量為 10% 和 12% 時,致密度較高,添加量增加到 14% 時,其致密度降低,助劑 b 樣品密度度表現出隨助劑用量的增加而增大的趨勢,而且從使用助劑 b 的試樣中,明顯能看到有液相生成的痕跡,液相將 Al2O3 顆粒粘結在一起,提高了樣品致密度。
2.3 材料力學性能分析1350℃燒結 6 h 后,得到的氧化鋁陶瓷的硬度隨添加劑使用量的變化關系如圖 4 所示。從圖 4 中可以看出,使用助劑 b 的試樣比助劑 a 的試樣硬度高, 說明添加劑 b 相對于添加劑 a 在提升氧化鋁陶瓷硬度方面更有優勢。對于同種燒結助劑,隨助劑使用量的增加,氧化鋁陶瓷的硬度呈現出先減小后增大的趨勢。當使用量為 10% 時,硬度最小,助劑 a 樣品為 403.1 MPa,助劑 b 樣品為 575.2 MPa。
1350℃燒結 6 h 后,氧化鋁陶瓷的抗彎強度隨助劑用量的變化如圖 5 所示。從圖中可看出,使用助劑 b 的試樣抗彎強度普遍高于使用助劑 a 的樣品,樣品抗彎強度可以與樣品斷面結構分析結果相對應,助劑 b 樣品致密度普遍高于助劑 a 樣品。燒結過程中液相的出現促進了燒結過程的進行,增強了樣品中物質的遷移與擴散,從而增強了樣品顆粒間的結合強度。對于使用同種助劑的樣品,抗彎強度隨助劑使用量的增加,氧化鋁陶瓷的抗彎強度呈現先減小后增大的趨勢。當使用量為 12% 時,樣品抗彎強度最小,助劑 a 樣品為 75.6 MPa,助劑 b 樣品為 144.8 MPa。3 結論 通過固相法及水熱法制備的燒結助劑,對 Al2O3陶瓷燒結性能及硬度、抗彎強度等力學性能的影響進行數據分析,可得到如下結論: (1)在相同的燒結條件下,使用助劑 a 的樣品致 密度隨助劑使用量的增加,呈先增加后減小的趨勢, 當使用量增加到 14% 時,樣品致密度降低。而使用助劑 b 的樣品致密度,隨助劑用量的增加,呈現出增大趨勢。 (2)在相同的燒結條件下,試樣的硬度和抗彎強度隨助劑用量的增加,都表現出先減小后增加的趨勢。當助劑用量為 10% 時,樣品硬度最小,當助劑用量為 12% 時樣品抗彎強度最小。
